空白實(shí)驗(yàn)對(duì)化學(xué)需氧量氨氮和總磷的影響

空白樣品對(duì)保證化學(xué)需氧量、氨氮和總磷測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性起到了重要作用。

效果:

1。在添加測(cè)試試劑之前，樣品空白可以抵消由樣品色度或濁度引起的正誤差。

2。用樣品空白調(diào)零測(cè)試儀器后，只有樣品和測(cè)試試劑之間反應(yīng)產(chǎn)生的色度為測(cè)定。因?yàn)闃悠返谋尘邦伾蜐岫韧ǔ２煌?，空白樣品通過(guò)常用在儀器歸零。

例如，對(duì)于顯色反應(yīng)，在與顯色反應(yīng)相同的條件下，取相同量的樣品溶液，但不要添加顯色劑作為空白溶液，這適用于樣品基質(zhì)是有色的，顯色劑是無(wú)色的，并且不與樣品基質(zhì)顯色的情況。

例如，當(dāng)使用硫氰酸鉬測(cè)定時(shí)，通常不添加硫氰酸鹽(其他操作保持不變)作為空白，以消除Cr3、Ni2、Cu2和其他有色離子的影響。

空白樣本實(shí)際上不同于空白樣本

1。兩者在取樣上有差異，一個(gè)是取純水，另一個(gè)是取待測(cè)樣品。

2。兩者使用的分析方法不同。一個(gè)使用參考分析方法，在分析過(guò)程中不添加任何開(kāi)發(fā)人員，而另一個(gè)完全使用分析方法。

3。校正內(nèi)容不同。一種是校正樣品在特定波長(zhǎng)下的吸光度，另一種是校正試劑和待測(cè)成分以及純水中包含的相應(yīng)干擾成分。

常見(jiàn)在工作分析

以檢測(cè)為例:

在工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)的過(guò)程中，樣品空白常出現(xiàn)如下情況:

(1)測(cè)定采集的樣品空白結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本相同；

(2)在收集的樣品空白中，一個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本相同，而另一個(gè)測(cè)定結(jié)果相對(duì)較大。

(3)收集樣品的空白測(cè)定結(jié)果相對(duì)較大。

當(dāng)出現(xiàn)(2)和(3)現(xiàn)象時(shí)，如果空白測(cè)定結(jié)果明顯大于或甚至高于樣品測(cè)定值，則空白樣品可能已被污染。

污染原因可能如下33，360

(1)空氣收集器未經(jīng)質(zhì)量檢查，背景值較高，影響檢測(cè)結(jié)果。例如，用于收集金屬元素如鈉的微孔濾膜可以含有痕量的鈉和其他金屬。取樣后，空白樣品的吸光度可能高于樣品的吸光度，使結(jié)果檢測(cè)為陰性。

(2)空氣收集器未清潔，使樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白值。

(3)不規(guī)則取樣過(guò)程導(dǎo)致樣品空白值異常。

(4)樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存不當(dāng)，導(dǎo)致樣品被污染，空白值高。

例如，如果使用受污染的樣品儲(chǔ)存箱運(yùn)輸和儲(chǔ)存樣品，或者樣品空白在處理過(guò)程中意外打開(kāi)，樣品空白值將受到影響。

(5)樣品預(yù)處理、不規(guī)則的測(cè)定步驟以及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的交叉污染也會(huì)導(dǎo)致樣品空白污染。

我該怎么辦？

樣品空白值小于或等于測(cè)定方法的檢出限，表明樣品在所有環(huán)節(jié)均未受到污染；

如果大于本方法的檢出限且小于空白樣品，則校正樣品的測(cè)量值；

如果大于方法的空白值或甚至大于樣品值，則樣品被污染，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)被丟棄。

如何選擇樣本的空白值？

試劑空白值應(yīng)小于測(cè)定方法檢出限的1/2，樣品空白值也應(yīng)小于或等于檢出限。

如果兩個(gè)樣本的空白值之間的差異很小，可以取平均值或更大的值。

如果兩個(gè)樣品的空白值相差超過(guò)10%，原因是分析。如果無(wú)法給出解釋，這意味著采樣失敗，需要重新采樣！

樣本空白的含義

1。樣品空白由樣品本身決定。即使蒸餾水沒(méi)有吸光值，如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不進(jìn)行校正，分析的結(jié)果也會(huì)有誤差，這將進(jìn)一步影響分析da的精度